Metodické pokyny a návody

 

2. Metodický pokyn odboru ochrany vod Ministerstva životního prostředí k zabezpečení jakosti odběru vzorků vod

1.  Úvod
Tento metodický pokyn stanovuje kritéria odborné způsobilosti právnických osob nebo fyzických osob oprávněných k podnikání (§ 2 odst. 4 vyhlášky Ministerstva životního prostředí č. 47/1999 Sb.,) pro odběry vzorků vod.
Obecné požadavky na odbornou způsobilost zkušebních laboratoří jsou zakotveny v technické normě ČSN EN 45 001 “Všeobecná kritéria pro činnost zkušebních laboratoří”. Významným faktorem ovlivňujícím věrohodnost výsledků analýz je způsob odběru vzorků. Odběr vzorků tedy musí splňovat stejná kritéria jako ostatní laboratorní činnosti. Tento metodický pokyn rozvádí kritéria, stanovená v uvedené normě, pro oblast odběrů vzorků vod (viz též [1]).

Účelem tohoto metodického pokynu je
1.  naplnění § 5 zákona č. 58/1998 Sb., o poplatcích za vypouštění odpadních vod do vod povrchových a § 2 odst. 2) a 4) a § 5 odst. 1) vyhlášky č. 47/1999 Sb., kterou se provádí zákon č. 58/1998 Sb., o poplatcích za vypouštění odpadních vod do vod povrchových,

2.  stanovení základních kritérií odborné způsobilosti právnických osob nebo fyzických osob, oprávněných k podnikání, které provádějí odběry vzorků vod. Orgán posuzující odbornou způsobilost k odběru vzorků může tato základní kritéria rozšířit o doplňující kritéria. Cílem metodického pokynu je poskytnout laboratořím ucelený soubor informací, na jejichž základě mohou rozšířit vlastní systém jakosti o odběr vzorků podle jednotných zásad. Osvědčení o odborné způsobilosti pro odběry vzorků vod je možno získat pouze ve vazbě na úspěšně posouzené zkušební postupy jako součást Osvědčení o správné činnosti laboratoře. Jeho předmětem není oblast bezpečnosti a ochrany zdraví při této činnosti. Ten, kdo provádí odběr vzorků, musí zajistit dodržení platných bezpečnostních předpisů. Při posuzování odborné způsobilosti se k zajištění bezpečnosti a ochrany zdraví při odběru vzorků přihlíží, protože nedodržení platných předpisů může ovlivnit jakost vzorkovacích prací. Všeobecná bezpečnostní opatření při odběru vzorků vod uvádí ČSN EN 25 667-1.

2.  Oblast použití
Tento metodický pokyn je určen právnickým osobám a fyzickým osobám, oprávněným k podnikání, provádějícím odběry vzorků odpadních vod, a orgánům zabývajícím se posuzováním jejich odborné způsobilosti k této činnosti.

2.1  Organizační uspořádání vzorkovacích prací
V praxi mohou nastat tři možné způsoby organizačního uspořádání odběrů vzorků odpadních vod:

A.  Vzorky odebírají pracovníci odborně způsobilé laboratoře.
B.  Vzorky odebírají pracovníci právnické osoby pro odborně způsobilou laboratoř, která je součástí této právnické osoby, kdy tito pracovníci nejsou organizačně začleněni do odborně způsobilé laboratoře (interní subdodávka).
C.  Vzorky odebírají pracovníci právnické osoby nebo fyzická osoba pro jinou právnickou osobu nebo fyzickou osobu, která vzorky analyzuje v odborně způsobilé laboratoři. Vztah mezi těmito subjekty se řídí Obchodním nebo Občanským zákoníkem jako externí subdodávka.

3.  Definice termínů
Pro účely tohoto metodického pokynu platí následující definice:

3.1  Organizace: právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání.

3.2  Žadatel: právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která analyzuje vzorky vod, žádající o posouzení odborné způsobilosti k odběru vzorků.

3.3  Vzorkovací skupina: organizační jednotka nebo její složka, ve které jsou zařazeni pracovníci, kteří odebírají vzorky.

3.4  Odborně způsobilá laboratoř: laboratoř, která je držitelem Osvědčení o správné činnosti laboratoře nebo Osvědčení o akreditaci (viz vyhláška č. 47/1999 Sb.).

Definice dalších termínů používaných v tomto metodickém pokynu jsou uvedeny v odkazech na normy (viz kapitola 8).

4.  Seznam zkratek
ČSN   česká technická norma
EAL   Evropská spolupráce pro akreditaci laboratoří
EN   evropská norma
ISO   mezinárodní norma
SPP   standardní pracovní postup

5.  Posuzování odborné způsobilosti k odběru vzorků
Při posuzování odborné způsobilosti k odběru vzorků se postupuje obdobně jako při posuzování ostatních laboratorních zkušebních činností (analytických metod). Všeobecná kritéria pro činnost odborně způsobilých laboratoří jsou uvedena v technické normě ČSN EN 45 001. Odběr vzorků prováděný odborně způsobilými laboratořemi nebo samostatnými vzorkovacími skupinami musí pro úspěšné posouzení splňovat minimálně zde uvedená kritéria.

Odběry vzorků se posuzují vždy jako součást zkoušky (stanovení určitého ukazatele v určitém typu vod včetně odběru vzorků). Odborně způsobilá laboratoř musí mít buď vlastní pracovníky provádějící odběr vzorků nebo musí mít odběr vzorků zajištěn interním nebo externím subdodavatelem. Dodavatel vzorkovacích prací pak musí vyhovět všem posuzovaným kritériím; kontrolu a řízení jakosti provádí ve spolupráci a se souhlasem odborně způsobilé laboratoře. Podmínky spolupráce a forma vyjádření souhlasu musí být uvedeny ve smlouvě, v organizačním řádu organizace nebo v jiném závazném dokumentu.

6.  Organizační část

6.1  Organizace a řízení
Odborně způsobilá laboratoř nebo organizace, do které je tato laboratoř začleněna, musí být právně identifikovatelná. Její organizační struktura musí být dokumentovaná, aktuální a musí zajistit, aby každý pracovník, který se podílí na odběru vzorků, znal rozsah a omezení své odpovědnosti při odběru vzorků a souvisejících činnostech. Stanovení pravomocí a odpovědností musí být dokumentováno. Pro odběry vzorků musí být zajištěn odborný dohled kvalifikovanými pracovníky.

V případě organizačního uspořádání podle odst. 2.1. A je součástí vnitřní organizační struktury odborně způsobilé laboratoře vzorkovací skupina se stanoveným kvalifikovaným odpovědným vedoucím pracovníkem. Odborně způsobilá laboratoř, která není samostatným právním subjektem, musí být zařazena v organizační struktuře organizace tak, aby mohla provádět objektivní a nestranný odběr vzorků, vedení této laboratoře musí mít delegované pravomoci i na oblast odběru vzorků, a musí být přijata organizační opatření vylučující konflikt odpovědnosti.

V případě organizačního uspořádání podle odst. 2.1. B musí být v odborně způsobilé laboratoři stanoven kvalifikovaný odpovědný pracovník, který zajišťuje spolupráci mezi touto laboratoří a vzorkovací skupinou. Organizační zařazení vzorkovací skupiny v organizačním schématu organizace musí být jednoznačně vymezeno a dokumentováno. Dokument, v němž jsou zakotvena pravidla spolupráce odborně způsobilé laboratoře a vzorkovací skupiny, musí jednoznačně vymezovat pravomoci a odpovědnosti pracovníků obou organizačních jednotek. Dodržování dokumentované formy spolupráce systematicky prověřuje a namátkově kontroluje manažer jakosti laboratoře. U odborně způsobilé laboratoře, která není samostatným právním subjektem, musí pravomoci delegované na vedení této laboratoře zahrnovat i oblast odběru vzorků a musí být přijata taková organizační opatření, která této laboratoři umožní účinně ovlivňovat jakost odběru vzorků. Organizační zařazení vzorkovací skupiny musí vylučovat konflikt odpovědnosti a umožnit objektivní a nestranný odběr vzorků.

V případě organizačního uspořádání podle odst. 2.1. C práce vzorkovací skupiny pro jinou organizaci, jejíž odborně způsobilá laboratoř vzorky analyzuje, je vztah této laboratoře a vzorkovací skupiny vztahem subdodavatelským, pro který platí kritéria uvedená v odstavci 6.6. Organizace, spolupráce a vymezení odpovědnosti za jednotlivé kroky postupu odběru vzorků včetně zabezpečení a kontroly jakosti musí být řádně smluvně zajištěny.

6.2  Systém jakosti
Odborně způsobilá laboratoř musí mít zavedený a udržovaný systém jakosti. Tento systém musí zahrnovat organizační a technické zabezpečení odběru vzorků a souvisejících činností. Organizační požadavky na systém jakosti odběru vzorků jsou popsány v kapitole 6 a technické požadavky v kapitole 7 tohoto metodického pokynu. Systém jakosti musí zaručit minimalizaci zdrojů chyb při odběru vzorků (kontaminace, nestabilita vzorků, nesprávná konzervace vzorků, nesprávný postup odběru vzorků atd.) a musí stanovit metody pro stanovení a monitorování nejistot spojených s odběrem vzorků. Systém jakosti musí být plně dokumentován včetně odběru vzorků.

6.3  Příručka jakosti
Pro žadatele je základním dokumentem systému jakosti příručka jakosti. Příručka jakosti musí obsahovat ustanovení, týkající se zabezpečení, řízení a kontroly jakosti odběru vzorků včetně jejich přepravy a uchovávání u všech prvků jakosti, jichž se odběr vzorků týká. Ustanovení musí zahrnovat nejméně následující informace (základní údaje mohou být podrobně rozvedeny v navazující řízené dokumentaci):

6.4  Dokumentace a záznamy

6.4.1  Dokumentace
Pravidelné odebírání vzorků jednotlivých druhů vod musí být dokumentováno programy odběrů vzorků a standardními pracovními postupy (viz 7.4), které tvoří navazující dokumentaci k příručce jakosti. Standardní pracovní postupy musí být zpracovány i pro související činnosti (údržba, čištění, kalibrace odběrových zařízení a odběrových nádob, kontrola jejich funkce a čistoty, uchovávání vzorků při dopravě, zabezpečení a kontrola jakosti, záznamy o odchýlení od standardních pracovních postupů, opatření při nevyhovujících výsledcích kontrol aj.). Pro nestandardní a jednorázové odběry vzorků musí být zpracovány a dokumentovány individuální postupy.

6.4.2  Záznamy
Odborně způsobilá laboratoř musí ve všech případech podle odst. 2.1 vést záznamy o odběrech vzorků a o všech činnostech, které s odběrem vzorků souvisejí. Záznamy musí být trvalé a dostatečné pro reprodukování činností, které odrážejí. Tyto záznamy vede i samostatná vzorkovací skupina.

Systém vedení záznamů, jejich archivace, provádění oprav, požadavky na úhlednost, přehlednost a sledovatelnost záznamů i zásady zajištění důvěrnosti záznamů musí vyhovovat požadavkům ČSN EN 45 001. Ze záznamů musí být zjevná osobní odpovědnost za činnost, kterou záznam odráží, za provedení záznamu a za případnou opravu záznamu.

Při každém odběru vzorku musí samostatná vzorkovací skupina, případně odborně způsobilá laboratoř která má vzorkovací skupinu, pořídit záznam o původu vzorku a o podmínkách, za kterých byl vzorek odebrán. Tento průvodní list odběru vzorku vody obsahuje podle ČSN EN 25 667-2 nejméně:

a)  označení vzorku,
b)  místo a bod odběru vzorku,
c)  podrobnosti o bodu odběru vzorku,
d)  datum odběru vzorku,
e)  způsob odběru vzorku,
f)  časové údaje odběru vzorku,
g)  jméno osoby, která vzorek odebrala,
h)  údaje o vlastnostech okolního prostředí (meteorologické podmínky),
i)  způsob předběžné úpravy vzorku (např. cezení, filtrace),
j)  způsob přepravy a uchovávání vzorku,
k)  přidané konzervační nebo stabilizační činidlo,
l)  výsledky měření získané v terénu.

Záznamy dalších údajů v průvodním listu se řídí typem vzorkované vody a použitým postupem odběru vzorku. Záznamy musí obsahovat všechny údaje potřebné k vyhotovení protokolu o odběru vzorku (odstavec 7.8) a protokolu o zkoušce. Musí být uvedeno, zda byl při odběru vzorku dodržen dokumentovaný program vzorkování a standardní pracovní postupy nebo zda došlo k odchylce (rozšíření nebo zúžení dokumentovaného postupu odběru vzorku). V případě odchylky od dokumentovaného postupu musí být zaznamenány podrobnosti.

Dále je nutno vést nejméně tyto záznamy:

Záznamy mohou mít listinnou nebo elektronickou formu. V případě použití výpočetní techniky je třeba doložit zásady ochrany a kontroly identity a integrity záznamů. Použité programy musí být dokumentovány.

6.4.3  Řízení dokumentace
Dokumentace systému jakosti odběru vzorků (odst. 6.3 a 6.4) poskytuje důkazy, že proces vzorkování je definovaný, pracovní postupy jsou schválené a podléhají změnovému řízení. Smyslem dokumentace je udržování a zlepšování jakosti odběru vzorků a kvalifikace pracovníků. Odborně způsobilá laboratoř musí vytvořit a udržovat řízenou dokumentaci, která se týká odběru vzorků a určit osobu odpovědnou za aktualizaci a distribuci těchto dokumentů. Každý dokument musí být identifikovatelný, schválený k používání a aktuální. Pro každý dokument musí být zaveden a udržován evidenční list s údaji o jeho distribuci, aktualizaci a archivaci. Pro aktualizaci a archivaci dokumentace odběru vzorků musí být stanovena pravidla. Při odběru vzorků musí být dostupná odpovídající dokumentace, zejména o použitých standardních pracovních postupech.

Pracovníci musí být s dokumenty, které se týkají jejich činností, prokazatelně seznámeni.

6.5  Prověřování a přezkoumání systému jakosti odběru vzorků
V rámci plánovaných interních prověrek jakosti a přezkoumání systému jakosti musí být prověřován i celý proces odběru vzorků. Podrobný postup je popsán v dokumentu EAL–G3 [3].

Manažer jakosti musí při prověrkách a kontrolách pravidelně navštěvovat místa, kde jsou vzorky odebírány v době odběru. Každá návštěva musí být zaznamenána do pracovního deníku. Četnost prověrek a kontrol musí být plánována a musí přiměřeně zaručovat statistickou stabilitu systému.

6.6  Subdodávky
Odborně způsobilá laboratoř musí, stejně jako v případě ostatních subdodávek, zajistit a být schopná prokázat, že subdodavatel (vzorkovací skupina) je odborně způsobilý k provádění odběrů vzorků. Zákazník musí s volbou subdodavatele pro odběr vzorků prokazatelně souhlasit. Odborná způsobilost subdodavatele se posuzuje podle ČSN EN 45 001 a podle tohoto metodického pokynu.

Vzorkovací skupina (subdodavatel odběrů vzorků pro odborně způsobilou laboratoř) musí mít zaveden systém jakosti zahrnující tyto činnosti, posouzený nezávislým orgánem pověřeným k takovému posuzování. Kontrolu a řízení jakosti zajišťuje vzorkovací skupina (subdodavatel) ve spolupráci s odborně způsobilou laboratoří, pro kterou odebírá vzorky. Organizace, spolupráce a vymezení odpovědnosti za jednotlivé kroky postupu odběru vzorků včetně zabezpečení a kontroly jakosti musí být řádně smluvně zajištěny. Pokud vzorkovací skupina (subdodavatel) nemá systém jakosti posouzený nezávislou stranou pověřenou k takové činnosti, musí mít odborně způsobilá laboratoř vlastní dokumentaci (odst. 6.3 a 6.4) a funkční systém prověrek a kontrol vzorkovacího procesu a souvisejících činností, zaměřený na prokázání shody s požadavky ČSN EN 45 001 a s tímto metodickým pokynem i u vzorkovací skupiny subdodavatele.

Organizačně a technicky musí být spolupráce mezi odborně způsobilou laboratoří a vzorkovací skupinou (subdodavatelem) zajištěna smlouvou, která podrobně specifikuje vzájemné i jednotlivé povinnosti a odpovědnosti spojené se zabezpečením a řízením jakosti odběru vzorků.

6.7  Stížnosti
Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít dokumentovaný postup vyřizování stížností na jakost odběru vzorků. Pro vyřizování stížností musí být stanovena odpovědná osoba. Každá stížnost musí být evidovaná, musí být vedeny záznamy o jejím vyřízení a o stanovených nápravných opatřeních, pokud z řešení stížnosti vyplývá jejich potřeba.

7.  Technická část

7.1  Pracovníci
Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít pro odběr vzorků dostatek kvalifikovaných pracovníků, kteří mají potřebné vzdělání, výcvik a zkušenosti. Jejich odpovědnost za odběr vzorků musí být dokumentována např. v popisu funkce nebo v pracovní náplni. Vedení odborně způsobilé laboratoře nebo organizace musí stanovit minimální úroveň kvalifikace a odborných zkušeností, které jsou nezbytné pro funkce pracovníků provádějících odběr vzorků a odpovídajících za něj.

7.1.1  Řídící pracovníci
Pro pracovníky, kteří řídí odběry vzorků, je podmiňujícím kvalifikačním předpokladem absolvování odborného kurzu vzorkování a vlastnictví platného personálního dokladu (certifikátu) o odborné způsobilosti.

7.1.2  Ostatní pracovníci
Vlastní odběr vzorku musí buď provádět kvalifikovaný a zkušený pracovník nebo musí být vzorky odebírány pod odborným vedením (dohledem) kvalifikovaného a zkušeného pracovníka. Podmiňujícím požadavkem na kvalifikaci takového pracovníka je střední odborné vzdělání a pravidelné školení. Jako doplňující kvalifikační předpoklad je vhodné absolvování odborného kurzu vzorkování a platný personální doklad (certifikát) o odborné způsobilosti. Odborným dohledem nad odběrem vzorků může být pracovník pověřen až po prokázání dostatečných praktických zkušeností. K posouzení, zda je školený pracovník odborně způsobilý, se používají objektivní postupy, např. opakované odběry vzorku nebo jiné metody uvedené v odstavci 7.5.1.

Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít dokumentované postupy pro zajištění, ověřování a udržování odborné způsobilosti pracovníků, kteří odebírají vzorky. Důkazy odborné způsobilosti a záznamy o systematickém interním a externím školení všech pracovníků, kteří odebírají vzorky, musí odborně způsobilá laboratoř doložit; potřebné údaje jí předá vzorkovací skupina.

7.2  Prostředí
Prostředí, ve kterém jsou prováděny veškeré činnosti související se vzorkováním, musí vyhovovat požadavkům standardních pracovních postupů pro odběry vzorků. Prostředí nesmí ovlivňovat vlastnosti odebíraného vzorku ani výsledky následně prováděných zkoušek.

Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít dokumentované postupy kontroly vlivu prostředí na jakost odebraného vzorku (např. používání slepých vzorků). Pracovníci musí mít v místě odběru (v terénu) zařízení umožňující kontrolu podstatných parametrů okolního prostředí. Podstatné parametry prostředí musí být monitorovány. Musí být dokumentován postup řešení situace, kdy jsou stanovené meze parametrů překročeny.

K omezení nežádoucího vlivu prostředí musí být přijata vhodná opatření (např. chlazení vzorkovacího zařízení při odběru slévaných vzorků). Je-li nezbytné v případech nevyhovujících parametrů prostředí vzorek odebrat, je nutno zjištěný parametr prostředí (např. teplotu) uvést v protokolu o odběru vzorku a upozornit na možné zkreslení výsledků rozboru.

Vzorkovací zařízení musí být konstruováno tak, aby byl vliv okolního prostředí na odebraný vzorek snížen na nejmenší míru (např. použití izolace, těsnění, chlazení).

V místech odběru, slévání a uchovávání vzorků musí být přijata a dokumentována opatření k zajištění úklidu, čistoty a pořádku a opatření k omezení přístupu nepovolaných osob.

Musí být přijata a dokumentována opatření k bezpečné likvidaci odpadů vznikajících při čištění vzorkovacího zařízení. Tato opatření mají být v souladu s požadavky předpisů o bezpečnosti práce a o ochraně životního prostředí.

Při odběru vzorků se vždy zaznamenávají údaje o okolním prostředí.

7.3  Zařízení
Odborně způsobilá laboratoř nebo organizace musí být v dostatečné míře vybavena zařízením, které je vhodné pro prováděný druh odběru vzorků. Vhodné je pouze takové zařízení, které neovlivní vlastnosti odebíraného vzorku, tj. nezpůsobí ani kontaminaci ani ztráty stanovovaných ukazatelů. Požadované vlastnosti zařízení pro odběr jednotlivých druhů vod jsou uvedeny v normách ČSN ISO 5667-4, ČSN ISO 5667-5, ČSN ISO 5667-7, ČSN ISO 5667-8, ČSN ISO 5667-10, ČSN ISO 5667-11 a v obecné normě ČSN EN 25 667-2.

Požadavky na prokazování vlastnictví přístrojů a zařízení, na vedení evidence a na postupy při zjištění závad jsou stejné jako požadavky na laboratorní zkušební a měřicí zařízení a musí vyhovovat požadavkům ČSN EN 45 001.

Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít dokumentované postupy pro obsluhu, čištění a údržbu, a pokyny pro zajištění a ověření funkčnosti a metrologické návaznosti [2, 5] veškerého zařízení používaného při odběru vzorků. V odůvodněných případech musí mít zavedený a dokumentovaný konfirmační systém podle ČSN ISO 10 012-1. Pracovní postupy, které se týkají zařízení, musí být dostupné na místě používání zařízení jako řízené dokumenty. Čištění, kalibrace a údržba [6] musí být prováděny v pravidelných intervalech podle dokumentovaného programu a musí o nich být vedeny podrobné záznamy.

Musí být přijata opatření k ověření funkčnosti a čistoty zařízení pro odběr vzorků po přepravě na místo použití. Ke kontrole, že je veškeré potřebné zařízení v místě odběru vzorku k dispozici a že byla ověřena jeho čistota a funkčnost, se doporučuje používat formuláře (kontrolní listy).

Pokud se používá při odběru vzorků zařízení, které se nachází v místě odběru vzorků, musí být ověřeno, že toto zařízení je v řádném technickém stavu, že je čisté a provozuschopné. Ověření čistoty a funkčnosti se dokumentuje záznamem. V době mimo provoz musí být zařízení chráněno před poškozením a znečištěním.

Intervaly ověřování provozuschopnosti zařízení musí být stanoveny experimentálně a musí být kratší než experimentálně stanovená doba, po jejímž uplynutí zařízení vykázalo odchylku větší než předem stanovené regulační meze. Např. měřidla vodivosti, pH a kyslíku používaná pro měření v místě odběru vzorku (v terénu) musí být vzhledem k citlivosti na vlhkost prostředí kontrolována a kalibrována v terénu před každým použitím.

Dokumentace zařízení musí obsahovat minimálně:

7.3.1  Chemikálie, voda pro analytické účely, referenční etalony
Pro čištění vzorkovacího zařízení a vzorkovnic musí být vypracovány postupy zahrnující používání chemikálií a rozpouštědel definované čistoty. Pro konzervaci vzorků se používají výhradně chemikálie analytické čistoty. Pro kontrolu kontaminace během procesu vzorkování cílenými slepými stanoveními (viz odst. 7.5.1) se používá voda pro analytické účely 2. stupně jakosti podle ČSN ISO 3696.

Jako referenční etalony pro kontrolu případných ztrát analytu během procesu odběru vzorků (viz odst. 7.5.1) se používají roztoky chemikálií. Lze využít komerční roztoky standardů s dokladem o jakosti od výrobce nebo se roztok připraví navážením čisté chemikálie (s dokladem o jakosti od výrobce) na metrologicky navázaných analytických vahách a jejím rozpuštěním ve vodě pro analytické účely 2. stupně jakosti podle ČSN ISO 3696 v kalibrované odměrné baňce při teplotě 20 °C (kontrola metrologicky navázaným teploměrem). Pracovní etalony potřebné koncentrace se z těchto roztoků připraví ředěním vodou pro analytické účely 2. stupně jakosti podle ČSN ISO 3696. O přípravě pracovních etalonů je nutno vést záznamy.

Vzhledem k tomu, že se roztoky čistých chemikálií jako pracovní etalony používají při odběru vzorků mimo laboratoř, musí být přijata opatření, která zajistí, aby nedošlo k jejich znehodnocení během přepravy a po dobu jejich použití na místě odběru vzorků.

Pro uchovávání a označování pracovních etalonů používaných při odběru vzorků platí stejné zásady jako pro uchovávání a označení pracovních etalonů používaných v laboratoři. Podmínky a doba skladování se řídí návodem výrobce, analytickou normou nebo se stanoví experimentálně. Označení musí být jednoznačné, trvanlivé, musí obsahovat údaj o datu přípravy, době použitelnosti a jméno pracovníka, který je odpovědný za přípravu.

7.4  Programy vzorkování a postupy odběru vzorků
Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít vypracovány programy a standardní pracovní postupy odběru vzorků, které jsou vhodné pro daný účel. Tyto programy a postupy musí být plně dokumentované (viz kap. 6.2), dostupné, reprodukovatelné, schválené k používání a aktuální.

7.4.1  Program odběru vzorků
Program odběru vzorků je základní dokument, který je nutno vypracovat pro všechny systematické pravidelné odběry vzorků jednotlivých druhů vod. Popisuje rozvržení, oddělení, a přípravu vzorku (vzorků) z látky, matrice, materiálu nebo výrobku za účelem poskytnutí požadovaných informací. Pro netypické odběry vzorků musí být zpracován individuální plán nebo v případě odběru vzorků většího rozsahu projekt. Pro zpracování těchto dokumentů musí mít právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, zpracované a schválené pokyny.

Konkrétní program odběru vzorků se vypracuje podle obecných zásad uvedených v ČSN EN 25 667-1. Vhodný program odběru vzorků musí nejméně

a)  obsahovat účel odběru vzorků (např. výpočet znečištění vypouštěného do recipientu během roku),
b)  určit místo, dobu, četnost a způsob odběru vzorku tak, aby byla zajištěna reprezentativnost vzorků pro vzorkovaný celek vzhledem k účelu vzorkování (např. vzorky odpadní vody mají reprezentovat znečištění vody vypouštěné do recipientu během celého roku):
c)  respektovat požadavky legislativy (např. požadavek na minimální četnost odběru vzorku vypouštěných odpadních vod je uveden v příloze vyhlášky č. 47/1999 Sb.),
d)  stanovit způsob odběru vzorků a manipulace se vzorky po odběru tak, aby nedošlo k jejich znehodnocení (např. způsob konzervace, podmínky dopravy a uchování vzorků, dobu dodání do laboratoře apod.).

Konkrétní postupy a činnosti se v programu pro systematické pravidelné odběry vzorků jednotlivých druhů vod specifikují odkazem na standardní pracovní postupy. U netypických odběrů vzorků musí být tyto postupy specifikovány přímo v plánu či projektu.

7.4.2  Postupy odběru vzorků

Standardní pracovní postupy vzorkování musí být zpracovány pro jednotlivé druhy vzorkovaných vod a pro jednotlivé stanovované ukazatele nebo skupiny ukazatelů a pro všechny další systematické činnosti spojené s odběrem vzorků, které mohou ovlivnit jejich jakost. Jsou to nejméně:

7.4.3  Zacházení se vzorky a jejich identifikace
Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít dokumentovaný systém pro jednoznačnou identifikaci každého vzorku, dále pro zacházení se vzorkem při odběru i v období od ukončení odběru po zahájení zkoušek v laboratoři, tj. v průběhu přepravy, uložení, případně skladování vzorku. Výchozími podklady pro zpracování postupů je ČSN ISO 5667-3. Postupy musí zahrnovat nejméně:

a)  určení materiálu a objemu vzorkovnic,
b)  čištění vzorkovnic a kontrolu jejich čistoty,
c)  způsob plnění vzorkovnic,
d)  postup oddělení heterogenních částic,
e)  přidávání konzervačních činidel,
f)  pokyny pro označování vzorků,
g)  pokyny pro dopravu vzorků,
h)  pokyny pro příjem (předání) vzorků v laboratoři, pokud takové činnosti přicházejí v úvahu.

Po formální stránce může jít o samostatné dokumenty (např. SPP), část SPP pro odběr jednotlivých druhů vod nebo část SPP zkušebních metod.

7.4.4  Validace postupů odběru vzorků
Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít zavedený a dokumentovaný postup validace standardních pracovních postupů odběrů vzorků, kterým potvrdí a experimentálně doloží vhodnost každého postupu odběru vzorků pro zamýšlený účel. Normy (viz kapitola 8) neurčují postupy odběru vzorků jednoznačně, ale uvádějí pouze obecné pokyny. Proto je nutno pro každý konkrétní případ vypracovat vlastní SPP (viz odstavec 7.4.2).

Validace postupů odběru vzorků se musí provádět za stejných podmínek jako skutečný odběr vzorků s použitím reálných a umělých vzorků. Při validaci postupu odběru vzorku se používá obdobných metod jako při validaci analytické metody. Výsledky se vyhodnocují statisticky.

Veškeré údaje o validacích musí být zaznamenány a archivovány nejméně po dobu používání validovaného postupu. Po ukončení validace je při běžném provozním používání nutno trvale kontrolovat, zda je dokumentovaný postup odběru vzorku vyhovující a v souladu s požadavky. K tomu se používají, obdobně jako u zkušebních metod, metody statistické regulace.

Pokud se zavádí modifikovaný postup odběru vzorků, který má mít stejné charakteristiky jako postup původní, je nutno dokumentovat shodu pomocí výsledků srovnávacích zkoušek. Hodnotí se statistická významnost rozdílu ve výsledcích.

7.5  Zabezpečování a řízení jakosti odběru vzorků
Právnická osoba nebo fyzická osoba, oprávněná k podnikání, která provádí odběr vzorků, musí mít zavedený a dokumentovaný systém zabezpečování a řízení jakosti odběru vzorků. Cílem tohoto systému je:

a)  poskytnout metody pro monitorování a stanovení nejistot spojených s odběrem vzorku,

b)  doložit, že postup odběru vzorku je pod statistickou kontrolou,

c)  získat podklady pro kvantifikaci složky celkové nejistoty, která je spojena s odběrem vzorku.

Systém musí zahrnovat nejméně počáteční validaci postupů vzorkování podle odstavce 7.4, průběžné rutinní interní zabezpečování a řízení jakosti podle odstavce 7.5.1 a externí (mezilaboratorní) porovnávání odběrů vzorků podle odstavce 7.5.2. Za účelem zabezpečení a řízení jakosti musí být odebráno minimálně 3 %, optimálně 5 % vzorků.

7.5.1  Interní zabezpečování a řízení jakosti

Postupy pro interní zabezpečování a řízení jakosti odběru vzorků jsou rámcově uvedeny v publikaci [9] a podrobně v normě ISO 5667-14. Jde o aplikaci stejných metod statistické regulace (Shewhartovy a diferenční regulační diagramy) založených na analýze rozptylu jako u laboratorních analytických postupů. Vzhledem k obecné povaze citovaných dokumentů musí mít žadatel na jejich podkladě vypracovaný konkrétní standardní pracovní postup. Ten musí zahrnovat nejméně následující techniky (pokud přicházejí v úvahu):

a)  slepé vzorky pro kontrolu účinnosti čištění vzorkovacího zařízení a vzorkovnic,
b)  slepé vzorky sloužící ke kontrole případné kontaminace vlivem prostředí, dopravy, atd.,
c)  testy výtěžnosti s modelovými vzorky připravenými přídavkem roztoku standardu k deionizované vodě a k reálné matrici, monitorující stabilitu vzorku (ztráty analytu) v procesu odběru vzorku,
d)  testy výtěžnosti s modelovými vzorky sloužící ke kontrole stability vzorku a případných ztrát analytu během manipulace se vzorkem po odběru (vliv dopravy, konzervace, skladování),
e)  testy výtěžnosti s modelovými vzorky sloužící ke kontrole postupu oddělování heterogenních částic,
f)  odběr duplikátů vzorků pro kontrolu opakovatelnosti jednotlivých kroků procesu vzorkování.7.5.2  Externí porovnání odběrů vzorků

Odborně způsobilé laboratoře a vzorkovací skupiny by se měly účastnit vhodných projektů mezilaboratorního porovnávání. Externí porovnání odběru vzorků je vhodné organizovat jako dvoustranné v případech, kdy je třeba získat údaje o mezilaboratorní reprodukovatelnosti odběru vzorku. Tyto údaje slouží pro objektivní porovnání výsledků získaných analýzou vzorků odebraných dvěma laboratořemi (např. oprávněnou a kontrolní laboratoří ve smyslu zákona č. 58/1998 Sb.). Pro organizování a vyhodnocování mezilaboratorního porovnání odběru vzorků platí stejné zásady jako pro mezilaboratorní porovnání zkoušek.

7.6  Zkoušky prováděné v místě odběru vzorků
Požadavky na systém zabezpečení jakosti analytických prací prováděných při odběru vzorků v terénu (mimo stálé laboratorní prostory) jsou stejné jako na systém jakosti odborně způsobilé laboratoře. Systém jakosti musí být zaveden a musí vyhovovat ČSN EN 45 001. Operativní řízení jakosti zkoušek v terénu se provádí podle stejných zásad a pomocí stejných postupů jako v odborně způsobilé laboratoři.

7.7  Nejistota odběru vzorků
Definice pojmu nejistota měření je uvedena v dokumentu [7]. V publikaci [8] je uveden postup stanovení nejistoty analytického měření. Odběr vzorku je v této publikaci uveden jako významný zdroj nejistoty a tedy i jako významná složka při odhadu celkové nejistoty metody.

Z počátku se stanoví nejistota odběru vzorků kvalifikovaným odhadem, protože pro kvantifikaci chybí potřebné podklady. Podklady potřebné ke kvantifikaci nejistoty odběru vzorků a k odhalení jejích nejvýznamnějších zdrojů musí laboratoř získat postupně v rámci činností sloužících k zabezpečení a řízení jakosti odběru vzorků (viz odstavec 7.5). Prvním přiblížením k odhadu tohoto parametru jsou údaje o opakovatelnosti a reprodukovatelnosti odběru vzorků, získané v rámci dlouhodobé statistické regulace (odstavec 7.5.1).

7.8  Protokoly
Protokol o odběru vzorku musí být vystaven odborně způsobilou laboratoří se vzorkovací skupinou, případně samostatnou vzorkovací skupinou v případě, že:

a)  vzorek není odebrán pro vnitřní potřebu, ale pro externího odběratele (zákazníka),
b)  vzorek je odebrán pro účely prokázání shody s předepsanými požadavky,
c)  vyhotovení protokolu je požadavkem legislativy (např. dokumentaci odběru vzorku formou protokolu požaduje vyhláška č. 47/1999 Sb.).

Ve všech ostatních případech musí být učiněn záznam ve formě průvodního listu odběru vzorku.

Při vypracování protokolů o odběru vzorku pro jednotlivé druhy vod se použijí jako vzor normativní přílohy k ČSN ISO 5667-4, ČSN ISO 5667-5, ČSN ISO 5667-7, ČSN ISO 5667-8, ČSN ISO 5667-10 a ČSN ISO 5667-11. Protokoly musí obsahovat nejméně údaje uvedené v těchto uvedených normách a musí splňovat stejná kritéria jako ostatní záznamy (viz odstavec 6.4.2). V případě odchylky od dokumentovaného postupu vzorkování musí být do protokolu zaznamenány podrobnosti. Tištěný formulář protokolu o odběru vzorku může současně plnit funkci průvodního listu odběru vzorku vody (viz odstavec 6.4.2), pokud obsahuje všechny předepsané informace.

Pokud není součástí protokolu o zkoušce protokol o odběru vzorků, musí protokol o zkoušce obsahovat kromě všech informací týkajících se zkušebních postupů ještě minimálně tyto informace o odběru vzorků:

Pokud odborně způsobilá laboratoř využívá pro odběry vzorků služeb jiné vzorkovací skupiny (subdodavatele), musí tato vzorkovací skupina vystavit protokol o odběru vzorku, který obsahuje minimálně všechny výše uvedené požadavky a odpovídá příslušným normám.

8.  Odkazy na normy
ČSN EN 25 667-1 Jakost vod  –  Odběr vzorků  – Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků (75 7051)
ČSN EN 25 667-2 Jakost vod  –  Odběr vzorků  – Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků (75 7051)
ČSN EN ISO 5667-3 Jakost vod  –  Odběr vzorků – Část 3: Pokyny pro konzervaci vzorků a manipulaci s nimi (75 7051)
ČSN ISO 5667-4 Jakost vod   –  Odběr vzorků – Část 4: Pokyny pro odběr vzorků z vodních nádrží (75 7051)
ČSN ISO 5667-5 Jakost vod   –  Odběr vzorků – Část 5: Pokyny pro odběr vzorků pitné vody a vody užívané při výrobě potravin a nápojů (75 7051)
ČSN ISO 5667-6 Jakost vod  –  Odběr vzorků – Část 6: Pokyny pro odběr vzorků z řek a potoků (75 7051)
ČSN ISO 5667-7 Jakost vod   –  Odběr vzorků – Část 7: Pokyny pro odběr vzorků vody a páry v kotelnách (75 7051)
ČSN ISO 5667-8 Jakost vod  –  Odběr vzorků – Část 8: Pokyny pro odběr vzorků srážek (75 7051)
ČSN ISO 5667-10 Jakost vod  –  Odběr vzorků  – Část 10: Pokyny pro odběr vzorků odpadních vod (75 7051)
ČSN ISO 5667-11 Jakost vod  –  Odběr vzorků – Část 11: Pokyny pro odběr vzorků podzemních vod (75 7051)
ISO 5667-14 Water quality – Sampling – Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling
ČSN ISO 3696 Jakost vody pro analytické účely – Specifikace a zkušební metody (68 4051)
ČSN ISO 10 012-1 Požadavky na zabezpečování jakosti měřicího zařízení. Část 1: Metrologický konfirmační systém pro měřicí zařízení (01 0360)

9.  Literatura

[[1]] SUCHÁNEK M. (Edit.), MESTEK O., NONDEK L.: KVALIMETRIE IV – Zásady správného odběru vzorků pro analýzu životního prostředí, EURACHEM-ČR, druhé vydání, Praha 1999.
[[2]] SUCHÁNEK M.  (Edit.), MESTEK O., SUCHÁNEK M.: KVALIMETRIE 8 – Základy metrologie v chemii, EURACHEM-ČR, Praha 1998.
[[3]] EAL – G3 Interní prověrky jakosti a přezkoumávání systému jakosti.
[[4]] EAL – R3 Požadavky na akreditaci laboratoří a organizací provádějících kalibrace mimo stálé laboratorní prostory.
[[5]] EAL – G12 Návaznost měřicího a zkušebního zařízení na státní etalony.
[[6]] EAL – G16 Kalibrace a údržba měřicího a zkušebního zařízení ve zkušebních laboratořích.
[[7]] EAL – G23 Vyjadřování nejistot v kvantitativním zkoušení.
[[8]] SUCHÁNEK M. (Edit.): KVALIMETRIE VI – Stanovení nejistoty analytického měření, EURACHEM-ČR, druhé vydání, Praha 1999.
[[9]] ISO/TR 13 530 Water quality – Guide to analytical quality control for water analysis.

POZNÁMKA:Z pověření MŽP od 1. 1. 2000 zajišťuje posuzování způsobilosti subjektů k zabezpečování odběru vzorků ASLAB, středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří VÚV T. G. M., Podbabská 30, Praha 6, 160 62 , tel. 02/311 58 14.

Soubor kritérií pro posouzení způsobilosti subjektů pro uvedenou činnost je zájemcům k dispozici na požádání u střediska ASLAB.

 Ing. Jaroslav Kinkor , v. r.
 ředitel odboru ochrany vod